复杂基质的前处理,需要根据目标物的极性大小选择合适填料的固相萃取柱,目标物是极性物质,选择极性填料的固相萃取柱,比如NH2,硅酸镁,硅胶,目标物是非极性物质,选择非极性填料的固相萃取柱,比如C18,C8等,离子类化合物,选择WAX,WCX,SAX,SCX等填料,除此之外,还需要考虑上样量的大小,流速选择,淋洗液的选择,洗脱液的选择等等。
使用延迟柱的目的是为了避免高效液相色谱仪系统中聚四氟管路中PFAS类物质对检测结果产生干扰,并不是为了改善峰型。
展开在PFAS检测中,采样瓶的材质不能是玻璃材质,因为玻璃会吸附目标物;也不能是含有PFAS类化合物的材质(如PTFE),推荐聚丙烯材质的采样瓶。
展开在检测水质中PFAS物质时,固相萃取柱富集样品用的淋洗液为甲醇净化液,可参考《HJ 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取 液相色谱-三重四极杆质谱法_征求意见稿》5.5.3.3项下。
混合纤维素滤膜是通用性亲水滤膜,可以用来粗滤水样。PFAS应用,考虑到低吸附,低溶出,PP膜是更好的选择。
展开原则上进入LC或LC-MS的样品都是需要去除颗粒的,目前过滤是主要的方式,UPLC和LC-MS要用0.2um孔径的滤器。当然,如果有其他方式可以做到颗粒去除也是OK的。
展开不可以,直接分析未净化的样品,基质干扰较严重,因此即将发布的《土壤和沉积物全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》标准检测流程中对样品进行了SPE前处理,需要遵循标准规定进行检测。
使用固相萃取法对目标物进行富集包括活化、上样、淋洗、洗脱四个过程,操作并不复杂;这个并不确定,固相萃取的富集能力极限取决于样品的类型、浓度和上样量大小,同一种填料对不同物质的富集能力极限并不相同。
植物中PFASs也是溶剂提取后使用弱阴离子交换固相萃取柱净化的,由于植物中色素较多,需要的话还可以使用活性炭柱进一步净化。样品用甲醇提取的话,直接使用鲜样就可以,将样品剪碎加入甲醇后匀浆,振荡提取。
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