反应管的体积有50ml,100ml,最多可以放置反应管总体积的2/3溶液。微波消解样品时,不同的试剂搭配消解不同的样品,下面是各种酸基本的使用,更多试剂的知识,关注安东帕微信公众号推送的相关知识:硝酸,氧化性的酸,微波消解的常用试剂。主要用来氧化样品中的有机质。氢氟酸:硅酸盐,钛酸盐只溶于氢氟酸或碱溶液,样品中含有这两种盐类的话,需要使用HF消解。还有元素W,在HF体系中,w元素的溶解度最大。盐酸:土壤或矿石中存在晶格,需要使用氯离子的络合作用消解/提取待测元素。
展开高氯酸与有机试剂在密闭体系下才会发生爆管。消解时确保样品中不含有有机试剂或进行预消解,将样品中的有机试剂先去除,再进行微波消解。
展开普通微波消解仪的消解管材质:聚四氟乙烯(特氟龙)。 聚四氟乙烯的纯度非常高,溶出的元素含量非常少,属于ppt级别,不会对元素的含量造成影响。超级微波消解仪,消解管材质有:玻璃,石英,特氟龙。玻璃反应管适用于ppm级别的元素含量,石英和特氟龙反应管适用ppb及其以下的元素含量。
展开不同试剂,承受的温度和压力不同。HNO3体系下,最高消解温度190℃~200℃。H2SO4体系时,最高消解温度超过200℃。
展开微波消解样品的效率来说:普通微波消解仪,第一次采购成本低,后续购买升级的成本相对高,试剂的使用成本高和赶酸时间长;超级微波消解系统,第一次采购成本高,后续升级的成本很低,试剂使用成本低,不需要赶酸,节约赶酸时间。是未来微波消解仪发展的主流。
展开可以参考标准GB/T 12690.5-2017和GB/T 18115.1-2020,给出了ICP-MS的测定金属元素的范围,精密度,重复性等。ICP-MS的测定准确度与样品前处理有很大的关系,样品消解后的盐含量高或试剂背景高都会影响ICP-MS的准确度。
展开我们构建的痕量稀土固相(微)萃取技术是基于功能基与稀土元素之间的选择性作用,主要是化学吸附。对于整体柱吸附材料,通孔是微米级而骨架孔是纳米级,吸附主要是骨架孔。
展开稀土元素在自然环境中的含量变化较大。如在富含稀土矿区、大量使用稀土的工农业生产区域,其自然环境中稀土含量较高,而海水中稀土的含量很低,一般在在ppt-亚ppb水平。
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